磷酸鹽水分測定報告 No. M-12

實驗?zāi)康?/strong>
使用德國sartorius公司的紅外快速水分儀MA100和電化學(xué)水分儀LMA400PE分別檢測磷酸鹽的水分含量，分析得出最佳的水分檢測方法。
實驗原理
1、 紅外快速水分儀MA100以烘箱干燥法為參考，通過吸收紅外射線來加熱樣品，根據(jù)熱失重法分析樣品的水分含量。
2、 電化學(xué)水分儀LMA400PE結(jié)合熱敏分析法和電化學(xué)分析法兩種經(jīng)典的水分分析法，能夠快速、準(zhǔn)確檢測出固體樣品中的微量水含量并準(zhǔn)確區(qū)分出不同結(jié)合形態(tài)的水（表面水、結(jié)晶水和結(jié)合水）。LMA400PE通過干燥攜帶氣體將從樣品中因加熱而蒸發(fā)出來的水分帶到電解池中與五氧化二磷發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，遵循法拉第定律通過測量電荷量（儀器以電流mA表示）而精確測得樣品中的水含量（water content）。該測試方法完全符合國際標(biāo)準(zhǔn)EN12118和DIN50450。
實驗設(shè)計及結(jié)果分析
1、材料及樣品： Sartorius MA100
Sartorius LMA400PE
Sartorius BT25S
樣品：黑色粉末狀磷酸鹽
樣品編號：ERF08003
樣品來源：北大先行科技產(chǎn)業(yè)有限公司
2、 實驗步驟及結(jié)果：
（1） 先用熱失重法檢測樣品水分含量——MA100：
取2克左右樣品均勻平鋪于鋁制樣品盤上。設(shè)定實驗參數(shù)如下：
干燥溫度 105℃
干燥模式 標(biāo)準(zhǔn)
待機溫度 40℃
終點判斷模式 全自動
MA100的實驗結(jié)果如下：
實驗序號 樣品重量g 溫度℃ 試驗時間min 水分含量%
1 2.307 105 2.6 0.51
2 2.021 105 2.2 0.48
3 2.309 105 2.2 0.60
平均值 0.53
（2） 用電化學(xué)法檢測樣品水分含量——LMA400PE：
用BT25S稱取0.3克左右樣品放入樣品槽中。設(shè)定實驗參數(shù)如下：
溫度設(shè)定 時間 （小時：分鐘：妙） 溫度℃
00：00：00 ↗ 00：02：00 40 ↗ 105
00：02：00 ↗ 00：10：00 105
00：10：00 ↗ 00：12：00 105 ↗ 200
00：12：00 ↗ 00：15：00 200
終點判斷模式 < 0.5 mA
LMA400PE的實驗結(jié)果如下：

由上述實驗結(jié)果可看出，樣品的實際水分含量=0.197%，其中絕大部分是表面水（即溫度在105℃檢測出水分含量）=0.182%，有極少部分是結(jié)合水（即溫度在200℃檢測出的水分含量）=0.014%。若只檢測樣品的表面水，則只需檢測105℃的水分，實驗參數(shù)設(shè)定如下：
溫度設(shè)定 時間 （小時：分鐘：妙） 溫度℃
00：00：00 ↗ 00：02：00 40 ↗ 105
00：02：00 ↗ 00：10：00 105
終點判斷模式 < 0.5 mA
該實驗參數(shù)下的實驗結(jié)果如下：

由上述實驗結(jié)果可得出樣品的平均表面水含量，由于樣品的結(jié)合水含量極少，因此樣品的表面水含量近似等于樣品的水含量。
序號 樣品重量mg 溫度℃ 水分含量%
1 123.700 105 0.182
2 327.380 105 0.188
3 341.680 105 0.180
4 321.720 105 0.179
平均值 0.182
由此可見，電化學(xué)水分儀LMA400PE檢測的是樣品的實際水分含量，而紅外水分儀MA100檢測的是樣品的水分和揮發(fā)物含量。